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Bestimmung der Karbonathärte im Aquariumwasser

Inhaltsverzeichnis

1. Vorbemerkung

Die Karbonathärte (KH) des Wassers entsteht durch chemische Verbindungen zwischen Calciumcarbonat und Magnesiumcarbonat einerseits und der im Wasser vorhandenen Kohlensäure andererseits. Am Beispiel des Calciums soll das in der Reaktionsgleichung verdeutlicht werden:

CaCO3 + CO2 + H2O = Ca(HCO3)2

Calciumcarbonat (CaCO3) reagiert in Wasser (H2O) bei Vorhandensein von Kohlensäure (CO2) zu Calciumhydrogencarbonat (Ca(HCO3)2). Das gleiche passiert mit Magnesium, daß bei CO2-Gegenwart im Wasser zu Magnesiumhydrogencarbonat umgesetzt wird. Dieses Calcium- bzw. Magnesiumhydrogencarbonat ist verantwortlich für die KH im Wasser. Gemessen wird die KH in der Einheit mmol/l oder auch in °dH (Grad deutsche Härte).

Um sie zu bestimmen, gibt es von den verschiedenen Herstellern Testsets, die alle nach dem Farbumschlagverfahren funktionieren. Man gibt in eine abgemessene Menge Wasser Tropfen eines bestimmten Reagens hinein, solange, bis ein Farbumschlag erfolgt. Die Anzahl der Tropfen ist dann ein Maß für die Karbonathärte.

Diese Tests arbeiten eigentlich ganz gut. Wenn man aber auf eine Stelle nach dem Komma messen will, was bei der CO2-Bestimmung mittels pH-Wert notwendig ist, muß man zu genaueren Verfahren greifen. Ein anderer Nachteil der Tests ist, daß sie alle zu teuer sind. Nachfolgend wird ein Analyseverfahren beschrieben, daß einfach in der Durchführung, genau genug, um auch mit Hilfe des pH-Wertes den CO2-Gehalt zu bestimmen und dabei auch noch preisgünstig ist.

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2. Meßprinzip

Ich bestimme schon seit Jahren die KH mittels Titration mit Salzsäure (HCl). Keine Angst vor HCl, die hier benutzte ist so schwach, daß man schon eher aufpassen muß, sie nicht zu verunreinigen. Das Verfahren wird labormäßig angewandt und ist auch in einer Norm definiert - also eine sichere Sache. Das Prinzip der KH-Bestimmumg ist folgendes: Eine bestimmte Menge Aquariumwasser wird mit einem Indikator versetzt, der das Wasser gleichzeitig einfärbt. Nun wird unter Rühren aus einer Meßpipette tropfenweise HCl zugegeben, bis die leicht orangene Farbe des Wassers plötzlich in dunkelrot umschlägt. Die bis dahin eingetropften Milliliter (ml) HCl werden an der Pipette abgelesen, mit einem Faktor multipliziert und ergeben die Karbonathärte.


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3. Materialbedarf

Es werden benötigt:

Die Salzsäure wird am besten in einer Plastikflasche aufbewahrt. Das Methylorangepulver wird in einem Liter Wasser (Osmose, VE, Destillat) angesetzt und dann für den Gebrauch in eine kleine Tropfflasche immer wieder umgefüllt.

Material für TitrationBild 1: Materialzusammenstellung für die Titration

In Bild 1 sind die Materialien zusammengestellt, die für die Titration benötigt werden. Links erkennt man das Becherglas mit einem kurzen Rührstab und der ca. 30 cm langen Meßpipette. In der Mitte steht die kleine Tropfflasche mit Methylorange-Lösung, rechts daneben die Plastikflasche mit der 0,1 n HCl.

Im Becherglas wurde die Menge des zu untersuchenden Wassers mit ca. 5 Tropfen Methylorange versetzt. Das ergibt die im Bild ersichtliche orangene Färbung.


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4. Meßprozedur


Testwasser mit MethylorangeBild 2: Mit Methylorange angefärbtes Wasser

In das Becherglas werden 100 ml Aquariumwasser eingefüllt. Aus der Tropfflasche werden dann ca. 5 Tropfen (kommt nicht so genau drauf an) Methylorange in das Becherglas eingetropft und anschließend umgerührt. Das Wasser verfärbt sich nun gelb/orange (Bild 2). Mit der Meßpipette wird dann bis zur Nullmarke HCl aus der Flasche gezogen. Man kann dies mit einem Gummibällchen (Pileusball) tun, das es extra dafür gibt. Ich sauge kurz mit dem Mund an, verschließe schnell die obere Öffnung mit dem Daumen und lasse dann, bei leicht angelüfteter Öffnung, die überschüssige HCl bis zur Nullmarke abtropfen. Ich möchte aber mein Verfahren nicht für den Anfänger zur Nachahmung empfehlen. Man sollte vorher mit Wasser diese Ansaugerei solange probieren, bis man den richtigen Dreh heraus hat - das ist überhaupt nicht schwierig.



Farbumschlag nach HCl-ZugabeBild 3: Farbumschlag nach HCl-Zugabe

Mit der linken Hand beginnt man das Wasser umzurühren, während der leicht angelüftete Daumen der rechten Hand die HCl aus der Pipette in das Wasser tropfen läßt (bei Linkshändern umgekehrt). Die Geschwindigkeit der Tropfenfolge hat man bald heraus, im Anfang vielleicht 1 Tropfen/Sekunde. Rührt man mal kurze Zeit nicht und läßt die HCl weiter tropfen, bemerkt man im Wasser um den HCl-Tropfen herum einen rötlichen Schleier. An dieser Stelle ist es bereits zum Farbumschlag gekommen, aber wir wollen ja nicht nur eine Stelle betrachten sondern das ganze Glas - also weiterrühren! Es kommt darauf an, so schnell oder so langsam zu tropfen, daß man während des Umrührens immer das Wasser im Blickwinkel hat und sofort durch Daumendruck (Verschließen der Pipette) das weitere Tropfen stoppen kann. Dies ist dann sofort notwendig, wenn die Orangefärbung des gesamten Wassers in eine dunkelrote Färbung umschlägt (Bild 3). Jetzt liest man an der Pipette die eingetropfte Menge HCl in ml ab, multipliziert den abgelesen Wert mit 2,78 und bekommt als Resultat die Karbonathärte.

Beispiel: Es wurden 2,75 ml HCl eingetropft, dann beträgt die KH 2,75 * 2,78 = 7,65 °dH

Vergleicht man die Farbe des Wassers von Bild 2 und Bild 3, ist ein deutlicher Unterschied festzustellen. Dieser Umschlag von gelb/orange zu dunkelrot tritt plötzlich ein und ist deshalb auch sehr gut wahrnehmbar.

Zur Vervollständigung: Die eingetropften 2,75 ml HCl nennt man auch das "Säure-Bindungs-Vermögen", SBV abgekürzt und wird in mmol/Liter angegeben.

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5. Praktische Hinweise

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6. Schlußbetrachtung

Wenn sich die Meßprozedur geschrieben möglicherweise kompliziert anhört, so ist dies praktisch nicht der Fall. Man muß einfach mal Messungen selbst durchführen, um anschließend festzustellen, wie schön einfach und auch schnell das geht.
Die angegebenen Reagensmengen halten jahrelang, daraus resultiert eine sehr kostengünstige Messung. Sehr vorteilhaft empfinde ich auch den eindeutigen Farbumschlag beim Titrieren, da kommen keine Zweifel auf, ist es schon rot oder immer noch orange?

Nach Preisinformationen (Stand 06.2002) kostet die Meßeinrichtung bei Omikron

Es soll nicht unerwähnt bleiben, daß man statt des Indikators auch mit einem pH-Meter den "Umschlag" (das SBV) erkennen kann. Bei eingesteckter Meßelektrode in das Becherglas mit Wasser titriert man solange HCl, bis der pH-Wert von 4,3 angezeigt wird. Mit der dann abgelesenen HCl-Menge wird genau so weiterverfahren wie bei der KH-Bestimmung mittels Methylorange. Ich bevorzuge die Indikatormethode, weil man nicht zusätzlich noch ein pH-Meter bereitstellen muß und weil man beim Rühren während der Titration ungewollt an die Glasmembran stoßen kann und die Elektrode dabei ruiniert.


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