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Regeneration eines Vollentsalzers (VE)

Inhaltsverzeichnis

1. Vorbemerkung

Je nachdem wo man wohnt, hat man mit unterschiedlichen Härtegraden des Trinkwassers zu rechnen. Hat man das Glück dort zu leben, wo das Wasser schon "weich", sprich mit geringer Härte, aus der Leitung kommt, entfällt für die meisten Aquarianer die Wasseraufbereitung für ihre Becken. Alle anderen müssen aber etwas dagegen tun, wenn sie Fische und Pflanzen pflegen wollen, die weicheres Wasser verlangen.

Zwei technische Einrichtungen haben sich für die Aufbereitung, d. h. Enthärtung des Wassers, durchgesetzt. Das ist zum einen die Osmose-Anlage und zum anderen der Vollentsalzer (VE). Beide Verfahren haben ihre Vor- und Nachteile.

Osmose-Anlage: Vollentsalzer:

Eine kostenmäßige Abschätzung über die Wirtschaftlichkeit fällt schwer. Dem hohen Abwasserverbrauch der Osmose-Anlage stehen die Beschaffungskosten für Säure und Lauge beim VE gegenüber. Dagegen können bei der Osmose-Anlage beim Ausfall bzw. Ersatz der Filtermembran höhere Kosten auftreten. Man kann beide Anlagen schönrechnen, ich glaube aber, daß es zwischen beiden keine großen Unterschiede gibt. Es ist vielmehr eine Frage des vorhandenen Aufstellungsplatzes, der Möglichkeit, das viele anfallende Abwasser der Osmoseanlage noch sinnvoll zu verbrauchen und die persönliche Einstellung zum Hantieren mit Chemikalien. Die Osmose-Anlage paßt in die Nähe fast eines jeden Wasserhahnes, sofern auch ein Abwasserabfluß in der Nähe ist; dagegen ist für den VE ein gefliester Kellerraum oder ein Badezimmer mit Wanne oder Dusche vorteilhaft, lassen sich doch hier unvorsichtigerweise verspritzte Säure- oder Laugetropfen besser auffangen und entfernen.

In jedem Fall ist ein Vollentsalzer nach einer bestimmten durchgeflossenen Wassermenge erschöpft und muß regeneriert werden. Wie man das macht und was dabei zu beachten ist, soll der Inhalt der nachfolgenden Abschnitte sein.

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2. Kurze Funktionsbeschreibung eines Vollentsalzers

Der Härtegrad von Wasser wird durch die Art und Menge von Salzen im Wasser bestimmt, die allesamt dissoziiert, d. h. in Ionenform vorliegen. Man unterscheidet Ionen mit positiver Ladung, die sogenannten Kationen, und solche mit negativer Ladung, die Anionen. Wird Kochsalz (NaCl) in Wasser gelöst, zerfällt es in Na+ - Ionen und in Cl- - Ionen. Na+ wäre das Kation und Cl- das Anion. Das gleiche gilt für z. B. Magnesiumchlorid (MgCl2) usw. Will man Wasser "entsalzen", d.h., die Härte herabsetzen, so muß man die im Wasser vorhandenen Kationen und Anionen entfernen. Genau das macht der Vollentsalzer. Er tauscht nämlich die Kationen gegen Wasserstoff-Ionen (H- -Ionen) und die Anionen gegen OH- -Ionen aus, jeweils in der entsprechenden Säule. Und wenn das Wasser nach dem Tausch nur noch aus H- -Ionen und OH- -Ionen besteht, dann ist das nichts anderes als Wasser, H2O, und zwar in seiner reinsten Form, genau das, was man haben will. Wo bleiben nun die getauschten Na+ -, Mg++ -,Cl- -Ionen und woher kommen die H+ - und OH- -Ionen? Dieses Tauschgeschäft läuft in den beiden mit Kunstharzkügelchen gefüllten Säulen des Entsalzers ab. Die Kunststoffkügelchen lagern auf ihren Oberflächen die zum Tausch notwendigen Ionen an und nehmen gleichzeitig die getauschten Ionen aus dem Wasser auf. In der ersten Säule, dem Kationentauscher, wird das Tauschgeschäft Na+ -, Mg++ - gegen H+ -Ionen durchgeführt, in der zweiten Säule, dem Anionentauscher, erfolgt der Austausch von Cl- -Ionen gegen OH- -Ionen. Das Tauschgeschäft ist kein perpetum mobile, es ist klar, daß sich irgendwann das vorhandene Reservoir an H+ - bzw. OH- -Ionen erschöpft. Dann kann nichts mehr getauscht werden, folglich wird auch kein durchlaufendes Wasser mehr entsalzt. Hier genau ist der Zeitpunkt, wo man die Anlage abstellen und wieder regenerieren muß. Regenerieren heißt, man muß wieder H+ - und OH- -Ionen in die Vorratskammern der Kunstharzkügelchen packen und die darin eingelagerten (getauschten) Na+ -, Mg+ -, Cl- -Ionen herausholen. Dies geschieht bei der Regenerierung. Um es vorweg zu nehmen: H+ -Ionen führt man durch Salzsäure (HCl) und OH- -Ionen durch Natronlauge (NaOH) zu.

 

Farbänderung des Kati-HarzesBild 1: Farbänderung in der Katisäule

Die Harzhersteller haben es dem Anwender leicht gemacht, den Zeitpunkt einer Regeneration zu bestimmen. Meistens färben sich die Harzkügelchen im Kationen-Tauscher von braun nach rötlich. Ist die rötliche Farbe (Bild 1) allmählich, von oben kommend, unten in der Säule zu sehen, wird es Zeit, eine Regeneration einzuleiten. Sollte das Harz keinen Farbindikator haben, kann man den Erschöpfungsgrad des Harzes auch mittels einer Leitfähigkeitsmessung des entnommenen Wassers durchführen. Die Leitfähigkeit beginnt dann schnell zu steigen, wenn die Erschöpfungsphase erreicht ist.

Auf weitere Erklärungen zu einem Vollentsalzer wird hier verzichtet, denn es wird davon ausgegangen, daß, wenn jemand solch ein Gerät betreibt, er die (Grund)-Kenntnisse darüber besitzt. Vielleicht noch ein Punkt, der häufig übersehen oder mißverstanden wird: Der VE eignet sich vorzüglich dafür, wenn große Mengen auf einmal entsalzt werden sollen. Ist dies nicht der Fall, werden also Teilmengen in kürzeren oder längeren Zeitabschnitten entsalzt, sollten die ersten 5-10 Liter des erzeugten Wassers nicht für das Aquarium benutzt werden (vielleicht als Mischwasser für das Bügeleisen). Der Grund: Durch stehendes Wasser in den Säulen ist eine Bakterienbildung nicht auszuschließen, und zum anderen tritt ein " leaching " im Kati auf. Darunter versteht man ein Zersetzen innerhalb der Harzkügelchen und die Abgabe dieser Zersetzungsprodukte in den Wasserkreislauf. Ob diese Zersetzungsprodukte Auswirkungen auf Fische haben, ist nicht bekannt, daher ist Vorsicht geboten. Dieser Effekt ist harzbedingt und läßt sich nicht abstellen.

Ein paar Angaben noch zu den Harzen:

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3. Vorbereitungen zur Regeneration

3.1 Ansetzen der Regenerationslösungen

Wie unter 2. schon dargelegt, wird der Kationentauscher mit Salzsäure und der Anionentauscher mit Natronlauge regeneriert. Ich richte mich zur Herstellung der Lösungen weitgehend nach den Angaben von Bayer. Es kommt aber bei den Konzentrationen und Mengen nicht auf Genauigkeiten an; deshalb findet man häufig auch abweichende Werte.

Warnung!

3.1.1 Regenerationslösung für Kationentauscher

Zur Regeneration von 1 Liter Harz werden etwa 2,5 - 2,7 l einer 6-10%igen HCl-Lösung benötigt . HCl wird als technisches Produkt in einer Konzentration von etwa 33% geliefert. Wenn man 0,65 l konzentrierte technische Salzsäure in 1,95 l normalem Leitungswasser auflöst, erhält man 2,6 l einer etwa 8,2%igen HCl-Lösung. Die Mischung erfolgt so, daß man die Salzsäure in das Wasser gibt, niemals umgekehrt, da sonst die Gefahr einer heftigen Reaktion, verbunden mit Spritzern der Lösung, nicht auszuschließen ist. Hat man eine Katisäule mit 4 l Harz, sollten nach dem Dreisatz 2,6 l HCl in 7,8 l Wasser gelöst werden.

3.1.2 Regenerationslösung für Anionentauscher

Zur Regeneration von 1 Liter Harz werden etwa 2,5 - 2,7 l einer 3-5%igen NaOH-Lösung benötigt. NaOH wird in Pulver- oder Plätzchenform geliefert. Wenn man 110 g NaOH in 2,6 l entsalztem Wasser auflöst, erhält man eine etwa 4,1%ige NaOH-Lösung. Hat man eine Anisäule mit 4 l Harz, sollten nach dem Dreisatz 440 g Pulver in 10.4 l entsalztem Wasser gelöst werden. Auch hier wird das Ätznatron in das Wasser gegeben, niemals umgekehrt. Die Reaktion ist stark exotherm, d. h., das Wasser wird heiß. Wichtig hierbei ist, daß kein normales Leitungswasser zum Mischen genommen wird, das verträgt das Harz nicht. Man muß sich diese 10,4 l Wasser schon vorher abzapfen, solange der Entsalzer noch nicht erschöpft ist.

Kanister für Säure und LaugeBild 2: Kunststoffkanister für Natronlauge und Salzsäure

Für beide Lösungen benutzt man am besten Kunststoffkanister mit einem einstellbaren Auslaufhahn am Boden. Es gibt für Campingzwecke solche Kanister für Trinkwasser, die eignen sich sehr gut dafür. Bild 2 zeigt beide Kanister. Noch besser ist es, wenn sich der Auslaufhahn unten am Boden des Kanisters befindet, dann läuft auch noch der letzte Tropfen heraus, was man sonst nur durch Schrägstellen des Kanisters erreicht.


Tipp:
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4. Durchführung der Regeneration

4.1 Rückspülen der Säulen

Vor Beginn der eigentlichen Regeneration müssen die Säulen rückgespült werden. Das ist notwendig, weil sich beim Einsatz das Harzbett verdichtet hat. Um alle Harzkügelchen zu lockern, wird rückgespült. Während dieses Vorganges kann gut beobachtet werden, wie sich das verdichtete Harzbett nach oben bewegt, durcheinander wirbelt und volumenmäßig größer wird. Übrigens ist dies auch der Grund dafür, daß Säulen in ihren Abmessungen immer größer bemessen werden sollten, als es vom Harz her notwendig ist.

4.1.1 Anionentauscher rückspülen

Die beiden normalerweise hintereinander geschalteten Säulen werden voneinander getrennt und der Ausgang des Katis wird mit dem Ausgang des Anis verschlaucht. Der Eingang des Anis wird mittels Schlauch in einen am Boden stehenden Eimer geführt. Dann wird der Wasserkran aufgedreht und das Katiwasser dringt von hinten in den Ani ein und wirbelt die Harze auf. Man rechnet etwa die 3 fache Menge des Harzvolumens an Spülwasser, für 4 l Harz also 12 l Wasser, das in ca. 10 Minuten durchlaufen sollte. Wie mißt man das? Die Spülzeit messen und dabei die Wassermenge im Eimer beobachten. Ein - zwei Mal geübt, und man hat es im Griff, zumal es nicht genau darauf ankommt. Wichtig ist, daß man zum Rückspülen des Anis Wasser aus dem Kati nimmt; Leitungswasser für den Ani ist Gift und beschädigt das Harz!

4.1.2 Kationentauscher rückspülen

Der Schlauch vom Wasserkran (Leitungswasser) wird auf den Ausgang des Katis gesteckt. Der Eingang des Katis wird mittels Schlauch in einen am Boden stehenden Eimer geführt. Dann geht es in gleicher Weise weiter wie beim Ani. Auch hier wirbeln die Harzkügelchen hoch und lockern dabei das Bett. Wassermenge und Zeit wie beim Ani.
Damit ist der erste Schritt, das Auflockern des Harzbettes, für beide Säulen erledigt.

4.2 Regenerieren

Kati- und AnisäuleBild 3: Kati-und Anisäule fertig verschlaucht zur Regeneration

Bild 3 zeigt die beiden vorbereiteten Säulen, links der Kati, rechts der Ani. Die beiden grünen Schläuche sind die Abläufe der Regenerationslösungen. Links oben an den Köpfen der beiden Säulen sind weiße Schläuche für den Zulauf der Regenerationslösungen zu sehen.

Der HCl-Zulaufschlauch wird auf die Eingangstülle des Kati gesteckt, der NaOH-Zulaufschlauch auf die Eingangstülle des Ani. Auf den Ausgangstüllen beider Säulen stecken die Auslaufschläuche, die in getrennte Eimer geführt werden.


 

Anordnung beim RegenerierenBild 4: Hochgestellte Kunststoffkanister sorgen für den statischen Druck

Ich fördere die Lösungen mittels statischem Druck durch die Säulen. Daher stehen meine beiden Kanister auf einem Regal, hoch über beiden Säulen, siehe Bild 4. Um noch etwas mehr Druck zu erzeugen, habe ich beide Kanister auf (rote) Sprudelwasserkästen gestellt. Die beiden weißen Schläuche sind die Zuläufe für die Regenerationslösungen zu den Säulen. Der vordere linke Schlauch führt vom hinteren HCl-Kanister zur vorderen Kati-Säule. Der rechte Schlauch kommt aus dem vorderen NaOH-Kanister und führt zur hinteren Ani-Säule. Die grünen Schläuche sind die Abflußschläuche. Die ganze Anlage steht in einer gefliesten Waschküche, die mit einem Gully versehen ist.

4.2.1 Anionentauscher regenerieren

Es wird eine Schlauchverbindung zwischen dem Auslaßventil des NaOH-Kanisters und dem Eingang des Anis hergestellt. Der Ausgang des Anis wird mittels Schauch in einen Eimer auf dem Boden geführt (freier Auslauf). Dann wird das Ventil am Natronlaugekanister leicht geöffnet und die Verschraubung des Kanisters angelüftet. Jetzt sollte die Natronlauge, je nach Stellung des Auslaufventils, mehr oder weniger schnell durch den Ani laufen - was sie mit Sicherheit nicht tut! Grund ist die Luft in der Schlauchleitung, die erst einmal heraus muß. Ich drücke die Schlauchleitung zusammen, dann entweicht Luft in Blasenform aus dem Schlauch in den Kanister. Das muß man mehrfach machen, bis die Lösung zu fließen beginnt. Die angesetzte Menge Natronlauge im Kanister sollten in 30 - 60 Minuten durchgelaufen sein.

Strichmarkierung am KanisterBild 5: Strichmarkierung zur Durchflußmessung

Wie schafft man es, die Menge NaOH in 60 Minuten durchlaufen zu lassen? Ich habe an meinen Kanister Striche gemacht, siehe Bild 5, und die Gesamtmenge in 4 Teilmengen unterteilt. (Vorher mit Wasser auslitern und kennzeichnen). Das bedeutet, alle 15 Minuten muß der Flüssigkeitsstand um einen Teilstrich gesunken sein, dann ist nach 60 Minuten die Gesamtmenge durchgelaufen. Die Zeit messe ich mit einer (Stop-) Uhr, und für die Lösungsmenge benutze ich 20 l Eimer vom Bau, die innen eine Literskala haben. Mit dieser Unterteilung ist es einfach, die Durchflußmenge abzuschätzen und das Auslaufventil am Lösungskanister entsprechend einzustellen. Auch hier macht die Übung den Meister. Um den letzten Tropfen Lösung aus meinem Kanister herauszubekommen, muß ich ihn zum Schluß schrägstellen. Das ist der Nachteil, wenn das Ventil an der Seite und nicht am Boden angebracht ist. Ist die gesamte Lösung durch den Ani gelaufen, wird die Schlauchverbindung zum Kanister abgeklemmt und der Ani stehengelassen. Um die Lauge aus dem Harzbett zu entfernen, muß er noch gespült werden. Da man dies nur mit Kati-Wasser machen darf, muß zunächst die Regeneration des Katis erfolgen.

4.2.2 Kationentauscher regenerieren

Diese Beschreibung ist kürzer, denn sie verläuft genau so wie beim Ani. Also eine Schlauchverbindung vom HCl-Kanister zum Eingang des Katis und eine weitere Schlauchverbindung vom Ausgang des Katis zu einem Eimer auf dem Boden herstellen. Ventil am Kanister leicht öffnen, ebenfalls den Kanisterverschluß. Dann die Luft aus dem Schlauch herauspressen und mittels Uhr und skaliertem Eimer die Durchflußgeschwindigkeit einstellen. Ist die gesamte Menge Salzsäure durchgelaufen, muß der Kati ebenfalls gespült werden. Optisch hat sich nach der Regeneration des Katis ein Unterschied ergeben. Durch den Farbindikator im Katiharz wird beim Regenerieren, langsam von oben beginnend, die rötliche Farbe des Harzes wieder in eine bräunliche verwandelt, ein Zeichen dafür, daß der Kati wieder voll einsatzfähig ist.

Tipp:

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5. Spülen der Säulen

Im nächsten Schritt müssen Kati und Ani von Säure und Lauge freigegespült werden. Das kann beim Kati mit Leitungswasser erfolgen, beim Ani jedoch muß entweder vollentsalztes Wasser oder Wasser, welches schon durch den Kati gelaufen ist, benutzt werden. Folgende Reihenfolge des Spülens ist zweckmäßig:

5.1 Kationentauscher spülen

Trinkwasserzulauf mit dem Eingang des Katis verbinden und den Ausgagang mittels eines Schlauches in einen Baueimer führen. Dann das ca. 12 fache Harzvolumen an Wasser in etwa 30 Minuten durchlaufen lassen. Beispiel: Hat die Säule 4 l Harz, rund 48 Liter Leitungswasser durchlaufen lassen. Dieses Wasser kann anschließend in den Gully geschüttet werden. Damit ist die Regeneration des Kati komplett fertig.

5.2 Anionentauscher spülen

Der Ausgang des Kati wird mit dem Eingang des Ani verschlaucht, dessen Ausgang führt wieder in einen Baueimer. Da der Eingang des Kati noch mit dem Trinkwasserzulauf verbunden ist, kann nun Wasser, zuerst durch den Kati und dann durch den Ani fließen. Die Spülwassermenge und die Durchlaufzeit entsprechen den Angaben beim Kati.

Nun ist der komplette Vorgang der Regeneration abgeschlossen, und der VE kann erneut angefahren werden.

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6. Erneutes Anfahren des Entsalzers

Ist die Spülaktion von Kati und Ani abgeschlossen, kann der Entsalzer wieder in Betrieb genommen werden. Wenn man ein Leitfähigkeitsmeßgerät hat (sehr zu empfehlen sowohl beim Vollentsalzer als auch bei einer Osmoseanlage), wird man feststellen, daß sich am Anfang noch nicht die niedrige Leitfähigkeit eingestellt hat, wie man dies vom VE gewohnt ist. Das liegt an den Spuren von Lauge bzw. Säure, die noch im Harzbett vorhanden sind und erst bei weiterem Gebrauch völlig herausgespült werden. Ich erreiche kurze Zeit nach einer Regenerierung Leitfähigkeiten von etwa 0,5 µS/cm, mehr als ausreichend, da ja hinterher mit Leitungswasser verschnitten wird.


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7. Abschließende Bemerkungen

Die Natronlauge und die Salzsäure, die zur Regeneration durch die Säulen geflossen sind, dürfen natürlich nicht einfach im Gully entsorgt werden. Sie wurden ja zum Zwecke der Durchflußbestimmung jeweils in einem 20 Liter Eimer gesammelt. Wenn man die beiden Lösungen zusammen führt, dann entsteht aus der Reaktionsgleichung HCl + NaOH = NaCl + H2O Kochsalz und Wasser. Man sieht in dem Sammeleimer das ausgefällte weiße Kochsalz und darüber das Wasser. Säure und Lauge haben sich neutralisiert. Das ist zwar nicht stöchiometrisch genau, aber jetzt ist eine Entsorgung leichter durchzuführen - wenngleich das viele Salz im Gully auch nicht besonders umweltfreundlch ist. Zur Probe kann man den pH-Wert im Wasser messen. Wenn er sich im Umfeld von 7 bewegt, kann das Wasser ohne Bedenken in den Gully geschüttet werden. Sollte dies nicht der Fall sein, kann mit kleinen Dosierungen von HCl bzw. NaOH, je nach pH-Wert, nachgeholfen werden.

Um gleich von vornherein eine Neutralisation zu erreichen, lasse ich die Säure und Lauge beim Regenerieren nicht in getrennte Eimer ablaufen, sondern fülle nur die halbe Menge Säure in einen Eimer, die andere Häfte in den 2. Eimer. Das gleiche mache ich mit der Lauge: Eine Hälfte der Gesamtmenge in den bereits halbgefüllten Säureeimer, die andere Hälfte in den 2. bereits halbgefüllten Säureeimer. Das erspart mir das Mischen hinterher.

Beim regulären Betrieb des VEs werden sich in den Säulen immer Gasblasen bilden, die sich oben akkumulieren. Die Gasblasen entstehen, wenn sich das unter Druck befindliche Leitungswasser entspannt (siehe Sprudelwasserflasche, wenn sie erstmalig geöffnet wird). Der Gasraum muß spätestens dann entlüftet werden, wenn das Harz nicht mehr völlig von Wasser bedeckt wird.

Bezugsquellen für die Salzsäure und das Ätznatron sind u.a. Apotheken. Ich kaufe dort HCl im 20 Liter Kanister und Ätznatron im 5 kg Eimer.

 


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